TCVN 14148:2024 do Ủy ban Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Quốc gia thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố, quy định phương pháp xác định hàm lượng các hoạt chất thuốc bảo vệ thực vật bằng phương pháp sắc ký khí (GC) với detector ion hóa ngọn lửa (FID).

TCVN 14148:2024 có thể áp dụng để xác định hàm lượng hoạt chất thuốc bảo vệ thực vật dễ bay hơi, khi đó cần tiến hành khảo sát điều kiện phân tích trước khi áp dụng. Tiêu chuẩn quy định chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước dùng trong quá trình phân tích đạt loại 3 theo TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc có độ tinh khiết tương đương.

TCVN 14148:2024 thuốc bảo vệ thực vật - xác định hàm lượng hoạt chất bằng phương pháp sắc ký khí. (Ảnh minh họa)

Đối với phương pháp thử dung dịch nội chuẩn cần thực hiện 2 quy trình sau:

Thứ nhất, sử dụng dung dịch nội chuẩn trong trường hợp phân tích mẫu có hàm lượng hoạt chất ≥ 1%, nồng độ 10,00 mg/ml. Dùng cân phân tích cân khoảng 1,00 g chất nội chuẩn DBP, DOP hoặc ETP chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức dung tích 100 ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng axeton. Đặt vào bể siêu âm trong 5 min, để ổn định đến nhiệt độ phòng - Dung dịch nội chuẩn.

Thứ hai, với dung dịch nội chuẩn trong trường hợp phân tích mẫu có hàm lượng hoạt chất thấp hơn 1%, nồng độ 1 mg/ml. Dùng pipet hút chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn vào bình định mức dung tích 10 ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng axeton. Đặt vào bể siêu âm, siêu âm trong 5 min để ổn định đến nhiệt độ phòng - Dung dịch nội chuẩn.

Với dung dung dịch chuẩn làm việc, dùng cân phân tích cân khoảng 0,01 g chất chuẩn chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức dung tích 10 ml, dùng pipet thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn tương ứng với chất chuẩn, hoà tan và định mức đến vạch bằng dung môi. Đặt vào bể siêu âm, siêu âm trong 5 phút, để nguội đến nhiệt độ phòng. Lọc qua màng lọc bằng xy ranh lọc mẫu (nếu cần) trước khi bơm vào thiết bị.

TCVN 14148:2024 quy định dung dịch mẫu thử bao gồm:

Chuẩn bị dung dịch mẫu thử với mẫu có hàm lượng hoạt chất ≥ 1%: Dùng cân phân tích cân mẫu thử có chứa khoảng 0,01 g hoạt chất cần phân tích, chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức dung tích 10 ml, dùng pipet thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn, hòa tan và định mức tới vạch bằng dung môi. Đặt vào bể siêu âm, siêu âm 5 phút. Để nguội đến nhiệt độ phòng, lọc qua màng lọc bằng xy ranh lọc mẫu trước khi bơm vào thiết bị.

Chuẩn bị dung dịch mẫu thử với mẫu có hàm lượng hoạt chất < 1 %: Dùng cân phân tích cân khoảng từ 0,5 g đến 2,0 g mẫu, chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức dung tích 10 ml, dùng pipet thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn, hòa tan và định mức tới vạch bằng dung môi. Đặt vào bể siêu âm, siêu âm 5 phút. Để nguội đến nhiệt độ phòng, lọc qua màng lọc bằng xy ranh lọc mẫu trước khi bơm vào thiết bị.

Mẫu thử có hàm lượng hoạt chất < 1 %: Dùng xylanh bơm dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ 5 (μg/ml) cho đến khi thời gian lưu của pic và tỷ lệ giữa số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn trong dãy dung dịch chuẩn làm việc để dựng đường chuẩn (tương quan giữa tỷ lệ diện tích pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn và nồng độ chất chuẩn). Bơm dung dịch mẫu thử lặp lại 2 lần. Nếu nồng độ của mẫu thử nằm ngoài đường chuẩn thì điều chỉnh bằng cách pha loãng dung dịch mẫu thử bằng axeton trước khi thêm dung dịch nội chuẩn.

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ: Mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử, phương pháp lấy mẫu đã sử dụng (nếu có), phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này, mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng tới kết quả, kết quả thử nghiệm thu được.

Nguồn: vietq.vn