Tiêu chuẩn TCVN 9474:2024 quy định hai quy trình xác định hàm lượng tro không tan trong axit clohydric đối với thức ăn chăn nuôi.

TCVN 9474:2024 được áp dụng thử theo hai quy trình sau: Thứ nhất, áp dụng đối với thức ăn chăn nuôi hữu cơ đơn và thức ăn chăn nuôi hỗn hợp. Thứ hai, áp dụng đối với các mẫu thức ăn bổ sung khoáng, hỗn hợp chất khoáng và thức ăn chăn nuôi dạng hỗn hợp có hàm lượng tro không tan trong axit clohydric lớn hơn 1 % (theo khối lượng). Phần mẫu thử được xử lý bằng axit clohydric. Hỗn hợp được lọc, sau đó sấy và nung.

TCVN 9474:2024 đối với thức ăn chăn nuôi.

Ngoài ra, TCVN 9474:2024 quy định sử dụng thuốc thử đạt chất lượng phân tích, nước cất hoặc nước khử khoáng hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

Đối với dụng cụ thử sử dụng lò nung được nung nóng bằng điện, kiểm soát được nhiệt độ và gắn với nhiệt kế. Lò nung khi đặt ở nhiệt độ 550 °C phải có khả năng kiểm soát sao cho nhiệt độ tại các điểm đặt chén nung không được chênh lệch quá 20 °C so với nhiệt độ đã cài đặt.

Chén nung bằng platin, hợp kim vàng platin (ví dụ 10 % Pt, 90 % Au) hoặc vật liệu khác không bị ảnh hưởng bởi các điều kiện thử nghiệm, tốt nhất là loại hình chữ nhật có diện tích bề mặt khoảng 20 cm2 và chiều cao khoảng 2,5 cm. Đối với các mẫu có xu hướng phồng lên khi tro hóa thì dùng các chén có diện tích bề mặt khoảng 30 cm2 và chiều cao khoảng 3 cm.

Cách tiến hành thử như sau: Đặt chén nung có chứa phần mẫu thử lên bếp điện hoặc bếp ga và đốt nóng liên tục đến khi mẫu thử cháy thành than. Chuyển chén vào lò nung đã được đặt trước ở 550 °C và để trong 3h. Kiểm tra xem mẫu thử đã được tro hóa hết chưa. Nếu chưa thì đặt chén nung vào lò và nung thêm 1h. Nếu vẫn còn nhìn thấy các hạt cacbon hoặc nghi ngờ sự có mặt của chúng thì để tro nguội, làm ẩm bằng nước cất, để bay hơi cẩn thận cho đến khô trong tủ sấy đã được cài đặt ở 103 °C. Sau đó đặt chén vào lò nung và nung thêm 1h để chén nung nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm.

Tiếp theo, dùng 75 ml axit clohydric loãng để chuyển tro vào cốc dung tích 250 ml đến 400 ml. Đun cẩn thận đến sôi trên bếp điện hoặc bếp ga và để sôi trong 15 min. Lọc dung dịch nóng qua giấy lọc không tro, rửa giấy lọc và phần cặn bằng nước nóng cho đến khi nước rửa hết axit. Chuyển giấy lọc cùng với phần cặn vào chén nung đã được nung nóng trước ít nhất 30 min trong lò nung ở nhiệt độ 550 °C, được làm nguội trong bình hút ẩm và cân chính xác đến 0,001 g.

Sấy chén chứa giấy lọc và cặn trong tủ sấy ở 103 °C trong 2 h, sau đó nung 30 min trong lò nung ở nhiệt độ 550 °C. Làm nguội chén đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm rồi cân nhanh với độ chính xác đến 0,001 g. Tiến hành hai lần xác định trên các phần mẫu thử được lấy từ cùng một mẫu thử.

Thêm lần lượt vào cốc có chứa mẫu thử 25 ml nước và 25 ml axit clohydric loãng. Khuấy và để yên đến khi hết bọt. Thêm 50 ml axit clohydric loãng và tiếp tục chờ, nếu cần đến khi hết bọt hoàn toàn. Đun cốc trên bếp cách thủy trong 30 min hoặc lâu hơn đến khi tất cả tinh bột trong mẫu được thủy phân hoàn toàn.

Lọc dung dịch nóng qua giấy lọc không tro và dùng 50 ml nước nóng để rửa giấy lọc và phần cặn. Nếu dung dịch khó lọc, thì lặp lại phép xác định với phần mẫu thử mới nhưng thêm 50 ml dung dịch axit tricloaxetic thay cho 50 ml axit clohydric và rửa giấy lọc và phần cặn bằng dung dịch axit tricloaxetic nóng trước khi rửa với nước nóng. Chuyển giấy lọc cùng với phần cặn vào chén nung. Sấy khô 2h trong tủ sấy ở 103 °C, sau đó nung trong lò nung ở 550 °C trong 3h. Để chén nung nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm.

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ: mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu, phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, phương pháp thử nghiệm đã dùng viện dẫn tiêu chuẩn này, mọi chi tiết thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất kỳ có thể ảnh hưởng đến kết quả, kết quả thử nghiệm thu được, nếu đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại thì ghi kết quả cuối cùng thu được.

Nguồn: vietq.vn