Chế tạo cột chiết pha rắn ứng dụng trong phân tích kiểm nghiệm
08/05/2023
61 Lượt xem
Sản phẩm do nhóm tác giả của Trường Đại học Khoa học tự nhiên TPHCM chế tạo, giúp giảm phụ thuộc vào sản phẩm nhập khẩu và giảm chi phí phân tích, kiểm nghiệm thực phẩm và nước.
Chiết pha rắn (SPE) là một kỹ thuật chiết xuất, trong đó chất mẫu ở dạng lỏng, còn chất chiết ở dạng rắn (hạt nhỏ và xốp). Chất chiết (pha tĩnh), là các hạt silica trung tính, hạt ôxit nhôm, được nhồi vào một cột chiết nhỏ. SPE được sử dụng để tách các chất cần phân tích từ nhiều loại chất nền (nước tiểu, máu, nước, đồ uống, đất, mô động vật,…).
Sử dụng cột SPE hiện rất phổ biến tại các trung tâm phân tích, kiểm nghiệm trong nước. Đặc biệt, tại những trung tâm phân tích tuyến tỉnh, còn hạn chế về trang thiết bị, thì cột SPE là vật dụng không thể thiếu để giúp làm giàu mẫu, phân tích chính xác hơn trên các thiết bị có độ nhạy và giới hạn phát hiện kém. Hiện nay, tất cả cột SPE đều được nhập khẩu từ các nước tiên tiến với giá thành cao. Cụ thể như 2 loại cột thông dụng HLB (6 mL, 200 mg) có giá khoảng 3,5 triệu/ hộp 30 cột và C-18 (6 mL, 200 mg) có giá khoảng 2,2 triệu/hộp 30 cột.
Theo PGS.TS Trần Hoàng Phương, Chủ nhiệm đề tài "Chế tạo cột chiết pha rắn pha tĩnh chất lỏng ion (ILSPE) và ứng dụng xử lý mẫu trong phân tích", chất lỏng ion (IL) còn được gọi là muối nóng chảy ở nhiệt độ phòng, muối hữu cơ lỏng. IL có những tính chất độc đáo như điểm chảy thấp, gần như không có áp suất hơi, không cháy, độ dẫn điện cao, là một loại dung môi mới. IL được ứng dụng đa đạng không chỉ trong điện hóa làm chất điện giải lý tưởng cho pin (độ dẫn điện cao, ổn định), mà còn được sử dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau như dung môi cho các phản ứng hữu cơ và xúc tác.
Các mẫu IL và DES do nhóm tổng hợp. Ảnh: NNC
Gần đây, việc kết hợp chất lỏng ion trong xử lý mẫu, đặc biệt là cột SPE đã bắt đầu được nghiên cứu trên thế giới. Các nghiên cứu trên thế giới cho thấy IL gắn trên chất mang rắn phù hợp, được dùng làm chất chiết (pha tĩnh) của cột SPE trong phân tích các chất như aryl amide, rotenon, sulfonamide, kim loại nặng, bisphenol A, thuốc diệt cỏ triazine,… Tuy nhiên, trong nước chưa có nghiên cứu nào về việc sử dụng IL trong điều chế pha tĩnh cho cột SPE, trong khi nhu cầu trong nước rất lớn, PGS.TS Trần Hoàng Phương cho biết.
Theo đó, nhóm tác giả đã tổng hợp thành công 14 IL và 6 DES (dung môi cộng tinh sâu, là IL thế hệ mới). Ngoài ra, nhóm cũng đã tiến hành tối ưu hóa các quy trình tổng hợp DES, để thay thế các IL thương mại đắt tiền từ nguồn nguyên liệu đầu vào rẻ như rea, ethylene glycol, glucose, ZnCl2,… Từ đó, nhóm chế tạo cột ILSPE, từ các chất chiết (gắn kết IL lên vật liệu silica gel), ứng dụng xử lý mẫu trong phân tích một số chỉ tiêu thông dụng trong thực phẩm và nước. Mỗi cột SPE với khối lượng 200mg, ước tính giá thành sản phẩm chỉ khoảng từ 10.000-15.000 đồng/cột.
Nhóm đã thử nghiệm sử dụng cột ILSPE vào phân tích các họ thuốc trừ sâu như họ phosphor hữu cơ và carbamate; dư lượng kháng sinh quinolone trong trứng gà và tôm; kháng sinh tetracycline trong sữa và nước; nguyên tố kim loại nặng trong nước máy và nước sông Sài gòn; thuốc trừ sâu phenoxyacetic acid.
Kết quả cho thấy, hiệu suất thu hồi các chất cần phân tích đạt từ 60-110%, ổn định, phù hợp cho ứng dụng phân tích các mẫu thực tế. So sánh khả năng phân tích của các cột SPE thương mại (Chromabond® ABC18, 45 µm, 6mL/ 500 mg và Agilent Mixed C8/Si – SCX, 3mL/ 200 mg), cho thấy, cột SPE do nhóm chế tạo cho kết quả tương đương với các cột thương mại. Trong khi đó, có cột thương mại gần như không lưu giữ được các chất cần phân tích.
Sản phẩm là nền tảng cho việc phát triển các sản phẩm tương tự, xuất phát từ chất lỏng ion như điều chế cột GC (sắc ký khí), HPLC (sắc ký lỏng hiệu năng cao).
Đề tài đã được Sở KH&CN TPHCM nghiệm thu, kết quả đạt.